Выбор, валидация и верификация методов (методик) измерений в испытательных лабораториях

Методы (методики) измерений/испытаний, основные термины и нормативные документы.

• Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
• Критерии аккредитации лабораторий в соответствии с Приказом МЭР от 26.10.2020 № 707.
• Основные принципы менеджмента качества лабораторий в части измерений и испытаний.
• Особенности выбора и внедрения методик испытаний в лабораториях (в т.ч. по Р 50.2.060-2008).
• Пример документов по внедрению методик испытаний.
• Жизненный цикл методики измерений/испытаний.
• Верификация — базовый элемент достоверности результатов анализа, основные этапы.
• Особенности введения методик испытаний взамен отмененных, подтверждение эквивалентности методик испытаний, повторная верификация.
• Пример руководства по верификации методик испытаний в испытательных лабораториях (центрах).
• Органиграммы процедур верификации методик испытаний.
• Примеры протоколов верификации.
• Примеры проведения верификации в аналитической лаборатории.
• Примеры документированных процедур по верификации методик испытаний.
• Валидация методик испытаний.
• Алгоритм процедур валидации.
• Рабочие характеристики, оцениваемые при валидации.
• Обеспечение достоверности анализа при валидации.
• Примеры документированных процедур и инструкций по выбору, внедрению, верификации и валидации методик испытаний.
• Пример руководства по валидации в аналитических лабораториях.
• Примеры проведения валидации в аналитической лаборатории.
• Верификация и валидация — принципиальное отличие, вопросы и ответы.

Практическая реализация новых требований по контролю достоверности результатов испытаний:

• Требования к ресурсам.
• Требования к персоналу.
• Требования к помещениям и условиям проведения исследований.
• Требования к оборудованию.
• Требования к стандартным образцам, реактивам и материалам.
• Требования к лабораторной посуде (примеры).
• Рекомендации Росаккредитации в части применения требований к персоналу и помещениям.

Обеспечение достоверности результатов лабораторной деятельности.

• Внутренний и внешний контроль качества, нормативные документы.
• Необходимые факторы контроля качества.
• Стадии аналитического процесса и схема анализа (примеры).
• Рекомендации по отбору проб, пробоподготовка (примеры).
• Примеры методов анализа проб: количественные методы (гравиметрия, титриметрия, потенциометрия, атомной абсорбция, хроматография (газовая и жидкостная), фотометрия, ИФА, контроль физических и химических факторов); качественные методы (микробиология, органолептика и др.).
• Статистические методы контроля с применением контрольных карт.
• Показатели качества методик анализа (испытаний).
• Планирование внутреннего контроля качества
• Контроль повторяемости и прецензионности в условиях повторяемости.
• Контроль стабильности (робастности) методик анализа.
• Пример руководства по обеспечению достоверности результатов лабораторной деятельности (внутренний контроль качества в испытательной лаборатории)
• Внешний контроль качества результатов испытаний.
• Межлабораторные сличительные (сравнительные) испытания (МСИ), нормативные документы.
• Правила управления качеством результатов испытаний.
• Политика Росаккредитации в отношении проверки квалификации путем проведения МСИ.
• Примеры записей для МСИ.
• Провайдеры МСИ.
• Разъяснения Росаккредитации по применению критериев испытательной лаборатории в части МСИ.

Представление отчетов о результатах испытаний с учетом ГОСТ Р 58973-2020.

• Правила к оформлению протоколов испытаний, требования.
• Специальные требования к протоколам и отчётам.
• Правила внесения изменений в протоколы.
• Примеры протоколов испытаний.
• Представление Заключения о соответствии.
• Правила принятия решения, представление мнений и толкований (примеры).
• Рекомендации Росаккредитации по применению ГОСТ Р 58973-2020.

Статистические методы контроля качества.

• Нормативные документы.
• Основные инструменты для применения статистических методов анализа данных.
• Контроль стабильности процессов на основе контрольных карт, в т.ч. контрольных карт Шухарта.
• Применение контрольных карт при оценке неопределённости измерений в испытательных лабораториях.
• Рекомендации по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределённости измерений по ГОСТ Р ИСО 21478-2021.

Неопределённость измерений.

• Введение в неопределённость.
• История вопроса и появление требований к неопределённости измерений в России.
• Нормативные документы.
• Шесть принципов концепции неопределённости измерений.
• Стандартная неопределённости типа А (вычисление вкладов неопределённости входных величин в неопределённость измеряемой величины, правила дифференцирования).
• Суммарная стандартная неопределённость измерений.
• Оценка вкладов входных величин в бюджет неопределённости.
• Расчёт расширенной неопределённости.
• Построение бюджета неопределённости (примеры).
• Запись полного результата измерений.
• Применение программного обеспечения для проведения анализа статистических данных и оценке неопределённости измерений.